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NI-811无铅高磷化学镍工艺

技术资料表

目录：   
一、工艺描述和优点  
二、镀层特性
三、工艺组成
四、槽液建浴
五、槽液操作和管控
六、槽液分析
七、一般管控事项
八、废水处理
九、安全警告
十、订购信息






一、工艺描叙和优点

概述
NI-811是较新一代高磷化学沉镍工艺，它*使用铅稳定剂。由于无铅，所以此体系能够达到汽车行业的ELV要求和标准。此外，使用此工艺也能达到电子行业的WEEE条例和ROHS规范要求。本制程是*特的化镍体系，它在提供传统的化镍体系所具有的简易槽液操作和控制特点的同时，还能提供优良的镀层特性。Ni-811镀层所制造出的磷合金含量范围为：10-12%质量比。与传统的高磷体系相似，Ni- 811能提供优良的镀层硬度和耐磨性能，用以满足许多应用要求。具有高磷镀层之特性，此镀层可在各种环境下表现出优异的耐蚀保护特性。


优点
?无铅，半光至光亮镀层，符合ELV 规范2005/53/EC，WEED规范
? 2002/96/EC及ROHS规范2002/95/EC
?可爲铝和铁材提供优良的抗腐蚀特性
?适用于高産量之快速镀出速率
?三剂型体系，可在传统的EN条件下操作。
?完全不含EDTA之制程，同样可在完全无氨体系中操作
?视情况亦可以氨水调控pH
?槽液较其稳定，可在不锈钢槽体和设备中工作
?满足或**过以下性能规范：GMW 3059，FORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2，Chrysler CS9003,AMS 26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404，ASTM B-733和ISO4527标准。





二、 镀层特性

特性	标准值	注意事项
密度	7.6-7.8 g/cm3	
磷含量	10.0-12.0%质量比	
硬度	475-550 HK100    (镀后)
42-47Rc
800-950 HK100
 62-67Rc          (热处理,@400℃一小时)	
耐磨性		
	18-24 TWI1/9-15 TWI (镀后) (热处理,400℃，1小时)	
磁性	无磁性 (镀后)	
电阻系数	90-110μΩcm	
盐雾实验	168小时以上(根据ASTM B117，
沈积厚度爲25.4μm)	
测试	通过2 (,30秒)	

1 TWI—“Taber Wear Index”是使用一个CS-10轮，测试每1000个循环所失去的重量（mg）
2 如果镀层在中，经过30秒之后变暗，这就认爲失败。在150ml/L 811B之建浴和pH较大爲4.8之操作条件下，镀层可通过1分锺之测度而不出现发黑。

三、工艺组成

建浴：
1.NI-811A
建浴中的镍成份，建浴时使用6%体积比(60ml/L)。
2.NI-811B
建浴时还原剂和螯合剂成份。配置时使用12%体积比(120ml/L)，如爲了得到较大的抗腐蚀性，建浴量应增加至15%体积比(150 ml/L)。
补充选择：
不含pH调整
NI-811H
仅仅作为补充时所需之还原剂/稳定剂组分。无pH调整功能，每个循环补充6%体积比，(60ml/L)。

四、 建浴 

新槽液配置如下表所示：
  槽体积            NI-811A体积      NI-811B体积
100加仑            6加仑                        12加仑或15加仑
100升              6升                              12升或15升
*如果需要较强的抗腐蚀特性，请使用15加仑或15L进行建浴

1.在之前的镀液未消耗完全情况下，使用30-50%体积比之，清洁和钝化镀槽至少4-8个小时。在一些严重的情况下，需要在中进行24个小时之剥离操作。一旦完成，将转移到收集容器，彻底清洗镀槽。槽体必须无任何残留。建议使用盐测试条，以保证镀槽没有任何残留。
2.在已清洁、钝化好的槽体中加入约2/3槽积的纯水。
3.加入所需量的NI-811B混合均匀。
4.加入所需要量的NI-811A并混合均匀。
5.用纯水补充至操作体积，混合均匀。
6.测量溶液的pH值，如果需要，调整至4.8。通过添加少量稀（稀释至约50%体积比）氨水可以升高溶液的pH值，同样可用混合液调整。在添加的过程中，应采用良好的搅拌。添加少量的稀酸（约10%体积比）溶液可降低槽液pH值。
7.加热至操作温度（190℉或88℃）。
此时NI-811建浴槽现在就可以用来操作了。

五、 槽液操作和控制

NI-811化镍工艺的操作条件如下：
参数	范围	标准值
金属镍	5.4-6.3 g/L	  6.0 g/L  
	90-105%活性 	 **活性 
 	27-38 g/L 	30 g/L @12%    或    37.5 g/L @15%
          建浴                         建浴 
温度	85-91 ℃	88℃
	185-203℉	190℉
PH	4.6-5.0	 4.8
电镀速率	10-15μm/hr 	13 μm/hr
	0.4-0.6mils/hr	0.5 mils/hr
槽液负载	0.25-2.5 dm2/L	1.2 dm2/L
	0.1-1.0 ft2/gal	0.5 ft2/gal
补充比率	 NI-811A 与NI-811H的比例爲1：1
电镀槽	高密度之PP或不锈钢
加热	使用蒸汽或带有外部加热交换机之加热装置，或使用浸没式不锈钢加热机，也可使用有铁氟龙覆盖层的加热机
搅拌	使用循环泵使槽液运动、工件移动搅拌或洁净、温和的空气搅拌，不可以使用压缩空气
过滤	用一微米孔迳的过滤器，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤。可用滤芯或滤袋过滤
         
注意：爲了获得较佳抗蚀性，操作时，pH的较大值应爲4.8


槽液控制
?操作过程中，应该经常分析镍浓度，并维持其活性在90~**之间。浓度，每个MTO（金属循环）至少分析一次，并维持其在较佳浓度之90~**之间。这样可得到较佳的沈积质量和电镀速率，减少槽体和设备上镀，延长槽液使用寿命。
?对于无氨pH控制，使用 EN溶液，在添加时，应保持良好的搅拌，在添加入化镍槽之前，一定不能与任何其他成分预先混合。
?爲达到较佳效果，在做补充添加时,应远离槽中的工件，每次添加,使镍的活性增加5-10%，少量多次添加较好。不宜将添加成分预先混合。
?在取样分析镍和前，保证槽液在正常操作条件。
?避免一次补充活性**过20%，如果由于某种原因，导致镀液中的镍活性低于80%（4.8g/L）时，在补充添加时，应进行少量多次增量添加操作，直到槽液活性达到**。单次大量添加，将导致化学不平衡，且会导致电镀速率降低，沉积质量下降。
?在补充添加彻底完成以后，将溶液混合均匀，并保证其均一性，然后进行pH测量。可添加少量稀（稀释至50%体积比）氨水，升高槽液的pH值(在无氨操作时，可加 EN 溶液)。不能使用碳酸溶液升高pH。如果需要，添加稀酸（体积比10%）溶液可降低槽液pH值。
?镍浓度的测定依*六章溶液分析方法中之EDTA滴定步骤测定，NI-811槽液的补充如下表所示：
mls
0.0575M
EDTA
（10ml样品）	
镍金属活性
%	g/L 镍
金属	mL/L
NI-811A	
mL/L
NI-811 H
	或者
mL/L
NI-811 HA
18.7	105	6.3	0	0	0
17.8	100	6.0	0	0	0
16.9	95	5.7	3.0	3.0	6.0
16.0	90	5.4	6.0	6.0	12.0
15.1	85	5.1	9.0	9.0	18.0
14.2	80	4.8	12.0	12.0	24.0

参数转换：
1ml/L=3.78ml/gallon, 1ml/L= 0.128 fl oz/gal, 32fl oz=1 quart 

六、槽液分析

镍含量分析
试剂：浓氨水
红紫酸铵指示剂（1克红紫酸铵与100克氯化固体混合）
0.0575M EDTA（21.41 g/L二盐）
步骤：
1．吸取10mL冷却的NI-811槽液至250mL锥形瓶中；
2．加入约100mL纯水和10mL浓氨水；
3．加入1勺红紫酸铵指示剂，使溶液变成黄/棕色；
4．用0.0575M EDTA滴定至紫色终点。如果使用了其他浓度的EDTA溶液，使用以下的**   
个计算式计算，以决定镍的浓度。
计算：
g/L镍金属 =( EDTA毫升数)（mLs）×(EDTA摩尔浓度)×(5.87)
g/L镍金属 = (0.0575EDTA毫升数)（mLs）×（0.3376）
%镍活性 = (0.0575M EDTA毫升数)（mLs）×5.626

浓度的分析
试剂：6N试剂级
0.10N碘溶液
0.10N代溶液
步骤：
1．吸取5mL冷却的NI-811槽液至250mL锥形瓶中；
2．加入25mL 6N；
3．吸取50mL 0.10N碘溶液。使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒，因为量
   筒所得出的结果不准确。
4．盖上盖子在暗处静置45分钟；
5．45分钟之后，从暗处拿出瓶子，并立即用0.10N代溶液滴至无色终点。
计算：
g/L =(0.10N碘毫升数－0.10N代毫升数)×1.06
在NI-811槽液中之次的建浴浓度为30 g/L.
然而，如果是因为低负载或长期的停工，造成次的浓度很低，则当溶液是热的时候，可以通过下面几种方法来添加额外的：
?可以通过稍微增加811H的添加比例，直至次达到适当的浓度范围。较好的添加比例爲811A：811H爲 1：1.1
?NI-811B之较大添加量爲 3%的体积，每增加1%体积比之NI-811B可将次浓度升高约2.5g/L。

七、 一般管控事项
?沉积1mil-ft2之NI-811镀层，需要添加170ml之NI-811A(镍成分)和170ml之NI-811H(还原性补充剂)。
?与槽液接触之所有化学沉镍设备，应尽量避免上镀。除此这外，必须能耐200℉(94℃)温度下连续操作，设备要能抗腐蚀。槽体建议采用**高密度聚或316型不锈钢。阳极保护(AP)是通过保护其自然钝化层，以避免不锈钢镀槽上镀。使用适当的AP设备，这些体系可应用于Ni-811。
?良好充份的过滤可保证较佳的镀层质量。用一微米的滤心，以每小时10-14个槽积的速率连续过滤，特别适用于12微米或更厚的镀层。过滤不良，可能会导致镀层粗糙，同样会导致槽液镀出，因爲槽液中增多的颗粒物质，会出现活性区域并吸收稳定剂。
?合适的前处理，对于无电解沉镍的成功是很关键的。基材的表面必须是彻底清洁，并且无氧化膜层。关于特殊合金之前处理流程之特别建议，请与比格莱供应商联系。
?一旦镀件被放入镀槽，在清洁活化过的表面就会沉积上一层均匀的镍磷合金镀层。工件必须在溶液中放置足够的时间，以获得所需的镀层厚度，在工件尚未达到所需厚度前不可将工件从槽液中移开。
?无电解沉镍溶液对污染物很敏感。爲了避免槽液污染，电镀设备和/或前处理溶液不可与其他镀种共享。在建浴和调整体积时，应使用纯水。每次钝化处理后，彻底清洗槽体和相关设备，确保无残留。
?操作参数将影响电镀速率，必须严格维持槽液化学成分，pH，温度，搅拌，负载等影响电镀速率的因子。
?磷控制之一般原则包括：pH值高，産品中磷含量较低；低负载（少于0.1ft2/gal或0.25dm2/L）会导致産品中磷含量升高。
?当存在严重的溶液损失或带出的情况下时，额外的NI-811B建浴剂可用于补充添加，用以补偿螯合剂的损失。如果需要，可添加不**3%体积比之NI-811B至工作槽液中。


NI-811废液是酸性的，含有镍盐，在没有依照当地/州/**的规定进行合适的处理前，不可将其直接排入下水道。另外，如果与其他制程的废水混合在一起，那麽无电解沉镍溶液中含有的螯合剂会使常规处理变得更加困难。
废水的特殊处理方法，可以从你的比格莱供应商那里获得，然而，在采用比格莱公司废水处理建议之前，使用者必须明了当地/州/**之废水排放标准，如果比格莱公司之建议与当地/州/**之法规相冲突，以当地**之规定爲准。

九、 安全警告

警告将NI-811 A，NI-811B，NI-811 H 贮存于密封的容器中，温度应**50℉(10℃)。贮存温度不能**过100℉(38℃)。不能将溶液直接放置于外面的直接日晒环境中。NI-811 H不能暴露于阳光下，因爲其浓度会严重下降。避免于眼睛、皮肤和衣物接触。
保护措施
当处理液态浓缩液和溶液时，应戴橡胶手套，护目镜和耐腐蚀围裙，使用之后彻底清洗干净，镀
槽周围的区域必须保持良好通风。
紧急援助
如果眼睛或皮肤接触到，立即用大量清洁的水冲洗至少15分钟。如果是眼睛接触，立即就医。
如果咽下，立即就医。
飞溅或漏液
在清扫飞溅药水或漏液前穿好保护装备。用惰性材料例如：沙，土或蛭石来吸收飞溅液或漏液。依当地/州/联邦法规处理吸收过的材料。
安全和警告
比格莱公司申明公司/使用者在使用前，必须了解比格莱的物质安全资料，以获得详细信息。
物料安全资料可向比格莱公司索取。
NI-811A、NI-811B、NI-811H 只用于工业应用。在使用前，请阅读物料安全资料和产品标签。

十、 订购信息
产品名称/作用	产品号	包装
环保化学镍A
（镍成分/建浴和补充）	Ni-811A
	30kg
环保化学镍B
（螯合剂和还原剂/建浴）	Ni-811B
	30kg
环保化学镍H
（还原剂-稳定剂成分/补充剂）
	Ni-811H
	30kg