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NI- 809无铅无镉光亮中磷化学沉镍工艺
                                 
                        
技术资料表

目录：   
1.工艺描述和优点  
2.镀层特性
3.工艺组成
4.建浴
5.槽液管控
6.槽液分析
7.一般管控事项
8.废水处理
9.安全警告
10.订购信息








1．工艺描叙和优点

概述
NI-809是新一代无铅无镉的无电沉镍工艺。由于无铅无镉，所以此体系能够满足汽车行业的ELV条例。另外，使用此工艺也能满足电子行业的WEEE条例。本工艺是一种无电沉镍体系，可产生较佳的镀层且槽液操作和维护简便。镀层含磷7.5-9%，其硬度和耐磨性能满足要求，在多种环境下表现出良好的抗蚀性。

优点： 
?无铅无镉的光亮镀层
?类似传统的化学镍由三组分组成
?适用于高产量的优良镀出速率
?工艺中完全不含EDTA，可以作为无氨操作
?槽液很稳定，在不锈钢槽子和设备（无阳极保护）中工作良好，*昂贵的阳极钝化系统
?满足或**过以下性能规范：GMW 3059，FORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2，Chrysler PS5009,AMS-26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404和ISO4527标准。

2． 镀层特性

特性	数   值
密度	8.1 g/cm3
磷含量	7.5-9%质量比
硬度	550-650 HK100  (镀后)（47-53Rc）
	850-950 HK100 (热处理,400℃一小时)（65-72Rc）
耐磨性	16-20 TWI1 (镀后)
	　9-12 TWI (热处理,400℃一小时)
磁性	微磁性
电阻系数	70-110μΩcm
盐雾实验	96小时以上(每ASTM B117沉积25.4μm)
测试	不通过2 (,30秒)

1、 TWI—“Taber Wear Index”是使用一个CS-10轮，每1000个循环所失去的重量（mg）
2、如果镀层在中，经过30秒之后变暗，这就认为失败。

3．工艺组成
开缸：
1.NI-809A
开缸中的镍成分，开缸时使用体积比6%，60ml/L。
2.NI-809B
开缸时还原剂和络合剂的组分。配置时使用12%（体积比），120ml/L。
补充
3.NI-809H
仅仅作为还原剂/稳定剂的补充组分。无PH自调功能，每个循环补充6%（体积比），60ml/L。
新槽液配置如下表所示：
  槽体积            NI-809A                  NI-809B               
100加仑            6加仑                   12加仑
100升              6升                      12升

●如果电镀溶液不能电镀，使用体积比30-50%的清洁和钝化电镀槽至少4-8个小时，在一些严重的情况下，需要在中剥离，24个小时以上。一旦完成，将转移到收集容器，清洗干净电镀槽，槽体要没有酸。建议使用酸测试条，以保证电镀槽没有残留HNO3。
●在已清洁、钝化好的槽体中加入约2/3槽积的纯水。
●加入所需量的NI-809B（体积比12%）混合均匀。
●加入所需要量的NI-809A（体积比6%）并混合均匀。
●用纯水补充液位至操作体积，混合均匀。
●测量溶液的pH值，如果需要，调整至4.9。通过添加少量稀释（稀释至体积比50%）过的氨水可以升高溶液的pH值，添加少量的稀释的酸（体积比10%）溶液可降低溶液pH值。
●加热至操作温度（88℃）。
此时NI-809建浴槽现在就可以用来操作了。

5． 槽液管控

NI-809工艺的操作条件如下：
参数                范围                 标准值
金属镍：           5.4-6.3 g/L               6.0 g/L        
90-105%活性            **活性                
 ：          27-33 g/L                30 g/L        
90-135%活性            **活性
温度：           85-91 ℃ 　　　　　　　　88℃
               　185-195℉　　　　　　　　190℉
pH：           4.7-5.1                   4.9
电镀速率：           14-22μm/hr              18 μm/hr
　　　　　　　　　　 0.55-0.9mils/hr            0.7 mils/hr
槽液负载：           0.25-2.5 dm2/L             1.2 dm2/L  
                     0.1-1.0 ft2/gal              0.5 ft2/gal
补充比率：   NI-809A 与NI-809H的比例爲1：1
电镀槽：     高密度的PP或不锈钢
加热：     使用蒸汽或带有外部加热交换机的热水加热，或使用浸没式不锈钢加热机，也可使用有铁氟龙覆盖层的加热机。
搅拌：     使用循环泵循环溶液、工件移动或洁净温和的空气搅拌，不可以使用压缩空气。
过滤：     用一微米孔迳的过滤器，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤。可用滤芯或滤袋过滤。

槽液控制
?操作过程中，镍浓度应该经常分析，并维持其活性在90~**间。次浓度至少每个MTO（金属循环）分析一次，并维持其浓度在90~**间。这样可以得到很好的沉积质量和电镀速率，减少槽体和设备金属镀层，并延长槽液使用寿命。
?为达到很好的效果，在做补充添加时应远离槽中的工件，每次添加使镍的活性增加5-10%，少量多次添加较好。不要将添加成分预先混合。
?在取样分析镍和次前，保证操作液位正确。
?避免一次补充活性**过20%，如果由于某种原因导致镍在镀液中的活性低于80%（4.8g/L）时，在补充添加时都应少量多次添加，直到槽液活性达到**。单次大量添加将导致化学不平衡，且会导致电镀速率降低，影响沉积质量。
?在补充添加完成以后，将溶液混合均匀，并保证其均一性，然后测试其pH值。通过添加少量稀释（稀释至体积比50%）过的氨水可以升高溶液的pH值，如果需要，使用稀释的酸（体积比10%）溶液可降低溶液pH值。高纯度碳酸溶液可以用来提高溶液的pH值，在添加时要要缓慢，并伴有良好的搅拌，避免由于释放而引起溶液飞溅。
?镍浓度的测定依*六章溶液分析方法中EDTA滴定法测定，NI-809槽的补充如下表所示：

mls
0.0575M
EDTA
（10ml样品）	
镍金属百分活性
%	g/L 镍
金属	mL/L
NI-809A	
mL/L
NI-809H 
18.7	105	6.3	0	0
17.8	100	6.0	0	0
16.9	95	5.7	3.0	3.0
16.0	90	5.4	6.0	6.0
15.1	85	5.1	9.0	9.0
14.2	80	4.8	12.0	12.0


6．槽液分析
镍含量分析
试剂：浓氨水
紫脲酸铵指示剂（1克紫脲酸铵与100克氯化固体混合）
0.0575M EDTA（21.41 g/L乙二胺四二盐溶液）
步骤：
1．吸取10mL冷却的槽液到250mL锥形瓶中；
2．加入约100mL纯水和10mL浓氨水；
3．加入1撮紫脲酸铵指示剂，使溶液变成黄棕色；
4．用0.0575M EDTA滴定至紫色为终点。如果使用了其他浓度的EDTA溶液，使用以下的计算式计算，来决定镍的浓度。
计算：
g/L镍金属 = 消耗EDTA毫升数（mLs）×EDTA摩尔浓度×5.87
%镍活性 = 消耗0.0575M EDTA毫升数（mLs）×5.626

次浓度的分析
试剂：6N试剂级
0.10N碘溶液
0.10N代溶液
步骤：
1．吸取5mL冷却槽液到250mL锥形瓶中；
2．加入25mL 6N；
3．吸取50mL 0.10N碘溶液，使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒，因为量筒所得出的结果不准确。
4．盖上盖子在暗处静置45分钟；
5．45分钟之后，从暗处拿出瓶子，并用0.10N代溶液滴至溶液无色。
计算：
g/L次 =(0.10N碘毫升数－消耗0.10N代毫升数)×1.06
%次活度 = (0.10N碘毫升数－消耗0.10N代毫升数)×3.53

在NI-809槽液中的次的建浴浓度为30 g/L.

然而，如果是因为长期的停工造成次的浓度很低，则当溶液是热的时候，可以通过下面几种方法来添加：
?可以通过稍微增加NI-809H的添加比例直至次达到合适的浓度范围。建议809A与809H的体积比爲1：1.1。
?添加NI-809B 3%的体积上限是，每增加体积比1%的NI-809B可以升高次浓度约2.5g/L。

7． 一般管控事项
?每沉积1mil-ft2的镀层，需要添加180ml的NI-809A和180ml的NI-809H。
?无电解镍设备要能耐腐蚀，能在94℃的高温下连续操作。它在镀液中不活泼，避免在与溶液接触部分设备上沉积。槽体建议使用**高密度聚或316型不锈钢，阳极保护是保护其自然钝化层避免不锈钢镀槽镍镀出的方法，但对于NI-809而言不推荐此方法。
?足够的过滤可以保证它的沉积质量。用一微米的滤心，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤，尤其是12微米或更厚的镀层。过滤不良可能会导致无电解镍镀层粗糙，也会导致槽液中提供载体而造成稳定剂吸附等其他特定事情。
?在无电解镍的成功应用中，合适的前处理是必需的。电镀的表面是要清洁干净的，并且无氧化膜层。关于特殊合金的前处理循环的特殊建议，请与你的比格莱供应商联系。
?一旦镀件被放入镀槽，在清洁活化过的表面就会沉积上一层均匀的镍磷合金镀层。工件要在溶液中保持要求的时间以获得所需的沉积层厚度，在工件尚未达到所需厚度前不可将工件从槽液中移开。
?无电解镍溶液对污染物很敏感。爲了避免槽液污染，电镀设备和/或前处理溶液不可以在无电解镍和其他电镀溶液之间共享。在建浴和调整体积时使用去离子水。每次钝化处理后，彻底清洗槽体和相关设备，确保无根的残留。
?电镀速率是一个主要的槽液操作条件。严格维持槽液化学成分，pH，温度，搅拌，负载等影响电镀速率的因子。
?以下是镀层磷含量的通用准则。 pH值高，産品中磷含量较低；低负载（少于0.25dm2/L）産品中磷含量较高。
?当存在严重的溶液损失或带出的情况下时，添加NI-809B 会补偿混合剂的损失，NI-809B 的体积**3%会增加工作液的浓度。


NI-809废液是酸性的，含有镍盐，在没有依照当地/州/**的规定进行合适的处理前不可以直接流入下水道。另外，如果与其他制程的废水混合在一起，那麽无电解镍溶液中出现的复杂试剂的常规处理将会更加困难。
废水的特殊处理方法可以从你的供应商那里获得，当然，在采用废水处理建议之前，使用者要明了当地/州/**之废水排放标准，如果建议与当地/州/**之法规相冲突，以当地**之规定爲准。

9． 安全警告

警告
贮存NI-809 A，NI-809 B，NI-809 H应密封保存，容器要盖紧，温度在10-38℃，NI-809 H由于更容易分解，应避免在阳光下直接暴晒，避免与眼睛、皮肤和衣服接触。
保护措施
当操作浓缩液和溶液时，戴橡胶手套，护目镜和耐腐蚀围裙，使用之后彻底清洗干净，镀槽周围的区域要要抽风。
紧急援助
如果眼睛或皮肤接触到，立即用大量清洁的水冲洗至少15分钟。如果是眼睛接触，立即看医生。如果咽下，立即看医生。
飞溅或漏液
在清扫飞溅药水或漏液前穿好保护装备。用惰性材料例如：沙，土或蛭石来吸收飞溅液或漏液。依当地/州/联邦法规处理吸收过的材料。
安全和警告
NI-809 A，NI-809 B，NI-809 H仅用于工业上，在使用前应仔细阅读物料安全资料和产品标签。